2.1.4后期处理

溅射纳米晶颗粒膜的后期处理是在真空状态下10-6Torr，分别在静磁场（UFA）和旋转磁场（RFA）中进行的。热处理的温度范围为100～600℃，保温1小时，升降温速度为100℃/小时，热处理时施加的磁场强度为1K（Oe）。

2.2纳米晶颗粒粒膜的磁特性分析

2.2.1  Co-Al-N纳米晶颗粒膜的磁特性

 Co75Al25为合金靶，气体为Ar+N ，调整N/N+Ar气流比，其溅射所得的纳米晶颗粒膜的磁特性见图1所示。当N=23.5at%时，所得到的纳米晶颗粒膜的电阻率最高，达到974μΩ-cm，但实验结果与计算值相差也最大。相反，当N=22at%时，所获得的颗粒膜的阻率最小，只有463μΩ-cm，而实验结果与计算值则基本吻合。当N=28at%时，则颗粒膜的电阻率次于N=23.5at%并优于N=22at%的状况，而此时，虽然Hk值接近于零，但μ′值在低频时也不超过100。从图中可见，显然，电阻率随含N量的变化存在一个峰值，但磁导率μ则随着N含量的增加而单调下降。理论计算表明，支配这种软磁颗粒膜μ′-f特性的主要因素是Bs、ρ以及Hk。图2示出了这些参数随静磁场(UFA)的温度变化特性。由图中可见：①具有高Bs的纳米晶颗粒膜，热处理温度变化对影响不大；而其它成份的颗粒膜的Bs随着热处理温度的上升而升高；②无论哪种颗粒膜的电阻率ρ都随热处理温度的上升而降低，电阻率ρ，开始下降的温度按含H的量从少到多顺序排列，即含N量为22at%的ρ开始下降时的温度最高；  ③含N量为22at%的颗粒膜的Hk不随热处理温度的变化而变化，含N量为23.5at%的颗粒膜的Hk值随热处理温度的上升而增大，但含N量为23.5at%的颗粒膜的Hk值与热处理温度无关，直到接近600℃时，Hk仍然保持在零值上下。

2.2.2 Fe-Al-O纳米晶颗粒膜的磁性能

采用Fe-Al2O3的复合靶、溅射气体用Ar 气，气压为4mTorr，溅射后所得到的样品在8×10-6Torr的真空状态中施加600(Oe)的直流磁场，并分别在300℃ 、380℃ 、400℃、的温度下热处理1小时，溅射膜经过不同温度热处理后的饱和磁化强度及矫顽力随电阻率ρ的变化如图3、图4所示。由图可见，颗粒膜成分基本相同，但其电阻率ρ、饱和磁化强度Bs、矫顽力Hc却非常分散，而这种分散的状况可通过热处理得到抑制。在一个合适的热处理温度调整后，饱和磁化强度稍有增加，电阻率ρ可被控制在1000μΩ-cm左右，矫顽力Hc在380℃热处理中，降低到了1(Oe)以下，显示出良好的软磁特性。

经过300℃温度热处理的Fe-Al-O纳米晶颗粒膜的磁导率频率特性如图5所示。图中μ′在高频时急剧下降，而μ′则从较低频率开始呈现很大的数值。这种现象与理论计算有较大距离。

从以上分析可见，在现有Fe基、Co基两大系列纳米晶磁性颗粒膜中，Co基颗粒膜的磁性能更优良一些。通过调整靶的成分和制备工艺参数，获得的磁膜性能为：Bs达到10KGS 以上，电阻率ρ为1000μΩ-cm左右，各向异性场在20～40(Oe)之间，矫顽力Hc小于1(Oe) ，磁导率μ在1GHz频率时大于100。

3纳米晶颗粒膜在微型磁性器件中的应用

本文讨论软磁性能优良而且电阻率高的纳米晶Fe(Co-Fe)-Hf-O磁性颗粒膜设计制作的微型薄膜电感器和微型薄膜磁通门传感器。

3.1磁性颗粒膜制作及微型器件结构

3.1.1磁性颗粒膜的制作

纳米晶Fe(Co-Fe)-Hf-O颗粒膜的制作方法如前节所述，是采用射频溅射沉积法，在玻璃片上生成高电阻率的磁膜。表2列出了这种3μm的磁膜的一些性能，为作比较，表中还列入了Co-Ta-Hf非晶金属膜的一些性能。

表2几种磁膜主要性能指标 

为了感生单轴各向异性，将溅射沉积完成的Fe-Hf-O磁膜置于2(kOe)的磁场中，在真空状态加热至573k，退火1小时（如果在Co-Fe-Hf-O磁膜溅射沉积到基片上的过程中外加磁场，也可感生出单轴各向异性）。通过透射电镜(TEM)和纳米束能量散射X射线仪(EDX)分析的结果可知，这些高电阻率磁膜具有纳米晶结构，它们由纳米量级的富Fe(Fe-Co)晶粒和富Hf-O非晶基体组成。由于纳米晶结构中存在富Hf-O基体，致使该磁膜呈现出高电阻率。

3.1.2微型器件结构与性能分析

a．平面夹层膜微型电感器

图6所示为用纳米晶颗粒膜制作的微型平面电感器,其工作频率为5MHz,用于DC/DC变换器.该电感为多层结构,具有10×10(mm2)矩形螺旋线圈,上下以磁膜把线圈夹在中间.磁膜和线圈用合成树脂粘合在一起,故保持着平面夹层结构。

b.磁通门磁传感器

图7所示为用高电阻率磁膜制作的磁通门磁传感器的结构示意图。其励磁线圈（Ne）和检测线圈（Na）在一起形成螺线管结构（Ne=10匝，Nd=10匝）。其构成是把3μm厚度的矩形磁膜(2×6mm2插入螺线管的内腔，在难磁化方向（矩形膜的短轴）上励磁。

C．性能分析

（1）运用平等线法，测量出这些磁膜的磁导率μ与频率f的相互关系。这类Fe(Co-Fe)-Hf-O磁膜的磁导率有良好的频率响应特性以及低的损耗（tanδ）（见图8所示）。

（2）图9所示为Fe-Hf-O、Co-Fe-Hf-O、Co-Ta-Hf磁膜制作的平面夹层电感器的频率特性曲线。图中可见，在1MHz时，该电感器的电感量L=0.53～0.08μH，但是，3μm厚度的Co-Ta-Hf磁膜之截止频率在90MH2左右时电感量逐步下降。其主要原因是该磷膜的电阻率ρ低。图10示出了在上下磁膜中，不仅面内磁通分量产生涡流，而且垂直磁通分量也产生涡流。同时要指出的是垂直磁通分量产生的面内涡流比前一个分量产生的涡流还大。因此，平面夹层电感器研制中，最重要的指标是提高磁膜层的电阻率。实验表明，用电阻率最高的Co-Fe-Hf-O磁膜为磁介质时，在其全部电感器中获得的品质因数Q值也是最大的可达到16。

图11所示为平面夹层电感器用于5MH2开关升压变换器时的效率—负载电流特性曲线。从图中可见，用Fe(Co-Fe)-Hf-O磁膜电感器的变换器，其变换效率高于用Co-Ta-Hf磁膜电感器构成的变换器。而在负载电流大时，它们的变换效率非常接近。这是由于电感器中存在较高的直流铜损造成的。

我们采用磁导率都较高的Fe-Hf-O和Co-Ta-Hf磁膜制作了磁通门传感器。图12示出了穿过差动检测线圈的磁场Hext与二次谐波幅值V2ρ 之间的关系曲线。图中，以f=1MH2励磁电流幅值Imax=700mA绘制。所采用的Fe-Hf-O和Co-Ta-Hf两种磁膜的磁场灵敏度S(=dV2ρ/dHext分别为～100mv/Oe和～77mv/Oe。显然，Fe-Hf-O磁膜门传感器的灵敏度将高于用Co-Ta-Hf磁膜的传感器的灵敏度。为了使传感器得到较高的灵敏度，重要的不仅仅要采用具有高磁导率的磁膜，同时该磁膜还应有高的电阻率。图13所示为传感器的灵敏度S与其频率的关系曲线。图中可见，传感器的灵敏度与 f0.9几乎成正比。但是，在f大于 4MHz 时， Co-Ta-Hf磁膜传感器的灵敏度并没有提高，在f为6MHz以上时，Fe-Hf-O磁膜传感器中的也出现了与其相类似的灵敏度饱和。这种饱和状况与高频损耗增大有关，也就是说，由于涡流引起的磁心损耗增大了，同时，趋肤效应和邻近产生的绕组损耗也增大了。高频损耗会减弱磁心励磁能力（可以用等效并联电路中的等效并联电阻解释），因此，为减小器件损耗和达到高灵敏度，不仅需要采用高磁导率的磁膜材料，还必须设计出最佳的器件结构。