

4、1不同苯基含量的苯基环氧基有机硅聚合物的结构表征:
如Fig.3所示,a,b,c,d,e分别为Ph/R=37.5%,50.0%,58.3%,64.3%,68.8%的苯基环氧基有机硅聚合物红外光谱。在3200~3600cm-1和850cm-1处没有发现明显的Si-OH特征吸收峰,在2840cm-1处Si-OCH3特征吸收峰变得极弱,说明缩聚反应得以进行。同时1075cm-1处极强的Si-O--Si特征吸收峰也证明了目标产物得以合成。1590cm-1和1430cm-1附近的吸收峰为Si-Ph中芳环C=C的伸缩振动吸收峰,从图中可以明显看出随着苯基含量的增加,此峰强度也变得越来越强。在910cm-1处明显的环氧吸收峰说明缩聚反应中环氧基团未被破坏,这与Tab.4的环氧值与理论接近相互印证。a曲线中816cm-1处环氧基团吸收峰较为明显,说明环氧值较高。
4、2不同苯基含量的有机硅封装材料耐热性能:
如Fig.4所示,曲线为有机硅封装材料热失重图谱。从图中可以明显看出,合成的产物固化后起始分解温度均高于290℃,热失重50%时的温度均高于420℃,热残余量均大于30%,这说明有机硅封装材料具有优异的耐热性能。随着苯基含量的增加,热失重50%时的分解温度依次为420.6℃,422.7℃,435.0℃,439.1℃,444.4℃,热分解温度依次升高;646℃时的残余量分别为30.1%,31.3%,33.6%,34.9%,35.7%,热残余量依次增加;以上结果说明苯基含量越高,热稳定越好。
4、3不同苯基含量的有机硅封装材料力学性能:
从Tab.5中可以明显看出,随着苯基含量的增加,DPSD的用量增加,提供给反应体系更多的Si-OH,体系中可参加交联反应的活性点越多,交联密度越高,交联网络结构逐渐完善,致使有机硅封装材料的硬度和拉伸强度变大。同时在受到外力拉伸时,这些交联链接趋向有序排列,起到了应力分散和承受冲击的作用,使得每个链节承受的应力减小,因此扯断伸长率也随之增加。但是当苯基含量增加到58.3%后,硬度和拉伸强度变化不明显,这说明体系的交联网络已经趋于完善。综合以上分析,反应物KH560和DPSD的摩尔比为1:1为最佳反应条件。

结论
在强碱性阴离子D296R的催化下,由KH560和DPSD合成了带有苯基和环氧基团的高折光指数有机硅聚合物。实验证明最佳反应条件为反应温度为50℃,反应时间为12h,反应物KH560和DPSD的摩尔比为1:1。热失重表明有机硅封装材料具有优异的耐热性能,该苯基环氧基有机硅聚合物折光指数为1.547,黏度适中,相对分子质量适宜,固化有机硅封装材料透光率达95%,外观无色透明,且具有优异的力学性能和粘接性能,有望用于LED封装领域。