2、显微力学分析。采用纳米压痕仪对镀层进行硬度分析，固定最大压入深度为500nm，线性加载正压力，加载和卸载速率均为:40mN/min，在最大载荷上的停留时间为0秒；

    3、热老化。观察缺陷板微观组织在热老化方面的表现有无差异。

结果分析

    微观结构分析

    对失效孔进一步进行了扫描电镜观察，发现二次铜在水平方向呈现明显的柱状结晶，而正常的铜结晶为等轴状。同时，值得注意的是二次铜的柱状晶粒之间存在少量的微洞（见图2），而一次铜与对正常板的孔铜均未观察到此现象（见图3）。

图2：图形电镀铜层出现异常的柱状晶粒，晶粒边界有成排的空洞出现。

图3：高电流密度104A/cm2下铜箔平面镀层中出现相似的柱状晶粒，但是没有空洞出现。

    对缺陷板的水平切片发现，柱状晶的电镀铜晶粒内部存在大量密集的亚晶，亚晶界为细微的平行直线段，直线段起始均位于晶内，符合典型的孪晶特征，此为孪晶界(见图4)。

    在垂直切片中覆铜箔虽然显示了类似的柱状结晶，但是在水平切片中的孪晶密度却非常小（见图5。但在相同的腐蚀条件下晶界比较明显），正常板的等轴晶也几乎不存在孪晶现象，这表明高密度的孪晶是该缺陷镀层的特征。

图4：箭头所示为缺陷图形电镀样品的平面切片中发现的较多的孪晶。

图5：铜箔平面镀层中的柱状晶中较少出现孪晶。

    纳米压痕分析

    微观组织分析证实缺陷镀层存在大量的孪晶。为了进一步了解这种镀层的力学特性，进行了纳米压痕分析。结果如图6所示，缺陷镀层的硬度明显比正常镀层以及柱状晶的覆铜箔高，同时弹性模量较低。

图6：采用纳米压痕技术所获得的镀层硬度和弹性模量。

    热老化

    对三种样品分别进行了10分钟～2小时、180℃的老化，结果发现随着时间延长，缺陷柱状晶的镀层晶界出现越来越多的空洞（见图7），晶粒尺寸本身并没有显著变化；正常镀层及覆铜箔均没有空洞现象，老化后正常镀层的结晶晶粒尺寸变大，表明发生了再结晶（见图8）。