我国于20世纪6070年代累计生产了近万t的PCBs，其中9 000 t为1号PCB，以三氯联苯为主，另外1 000t为2号PCB，以五氯联苯为主。2号PCB用作油漆添加剂，作为开放性使用进入环境，1号PCB用于电力变压器和电容器，目前大多已废弃，有关PCBs在土壤、水、沉积物和水生生物中的研究已有很多，但对于环境中PCBs的污染来源问题还很难断定。含PCBs变压器油的泄漏是环境中PCBs的主要来源之，国内学者对环境样品中PCBs异构体的“指纹”分析时，往往以美国产品Aroclor1242的同类物分布作为我国主产三氯联苯的分布状况。由于生产工艺的差别，蒋可等

在研究国产PCBs中共平面dioxin-like PCBs时，发现国产三氯联苯与国外产品还存在着很大的差异。为了研究国产PCBs的同类物的分布特征、环境毒性及其与国外产品的差异，为评估我国废弃变压器/电力电容器中残留PCBs的环境毒性提供最基本的依据，作者研究了国产变压器油中1号PCB中84种PCBs同类物分布特征。

1实验部分

1.1样品国产YL/CL/RL系列电力电容器和变压器废油样品(含国产商品1号PCBs)，由沈阳环境科学研究院提供。

1.2试剂与仪器正己烷、二氯甲烷、异辛烷(农残级， DIKMA公司);丙酮(色谱纯，天津光复化工厂);二甲基亚砜(DMSO， 99.7%， Acros organics生产);浓硫酸(优级纯北京化工厂)。硅胶(100200目，Merk公司)，150℃下加热16h活化，3.3%水灭活。无水硫酸钠(分析纯，北京化工厂)于600℃马弗炉中焙烧5h，以除去其中的有机物。二次去离子水(18.2M?)由Milli-Q Plus超纯水处理系统处理。

PCB标准品由美国Accustand公司提供，混和标样由84种PCB同系物构成，其中Cl 2 -PCBs10种(按IUPAC命名分别为4-，5-，6-，7-，8-，9-，10-，12-，13-，15-CB)，Cl 3 -PCBs11种(16-，17-，18-，19-，22-，26-，28-，31-，32-，33-，37-CB)， Cl 4 - PCBs 19种(41-，42-，44-，45-，47-，48-，49-，52-，53-，56-，60-， 64-，66-，70-，71-，74-， 76-，77-， 81-CB)，Cl 5 -PCBs 19种(83-，84-，85-，87-，89-，91-，92-，95-，97-，99-，100-， 101-，105-，110-，114-，118-，119-，123-，126-CB)， Cl 6 - PCBs 12种(128-，131-，132-，135-，138-，144-， 149-， 153-，156-，163-，167-， 169-CB)，Cl 7 -PCBs 6种(170-，171-，172-，174-，180-， 190- CB)， Cl 8 -PCBs 5种(194-，199-，200-，202-， 205- CB)， Cl 9-PCBs 2种(206-，207-CB)。标准品以异辛烷稀释成母液，取混合标准母液以异辛烷逐步稀释，配制成标准工作液，其浓度范围为5.080.0ng/mL.安捷伦5890 /5973Ⅱ型GC-MS， DB-5MS柱(60m×0.25mm×0.25μm，JW Sci. Co产品)。

1.3样品处理样品前处理方法。取50μL油样溶于10mL正己烷充分混匀，用15mL×4DMSO萃取，合并DMSO相。加入100mL去离子水溶解，用50mL×3正己烷反萃取，合并正己烷相。旋转蒸发浓缩至约10mL，10mL×3浓硫酸酸洗，水洗至中性。过无水硫酸钠除水，浓缩至约12mL，过硅胶柱(3.3%水灭活硅胶)净化，旋转蒸发至约2mL，移至KD浓缩瓶。加入内标PCB204，高纯氮气吹，定容1mL.移入样品瓶中，备GC-MS分析测定。

1.4 GC/MS实验条件DB-5MS色谱柱，进样口温度250℃，检测器温度300℃，升温程序为90℃保持1min，之后以15℃/min升到160℃，然后以3℃/min升到280℃(保持15min)。恒流无分流进样;载气为高纯氦气;流速为1.0mL/min.

质谱条件：EI源，电子能量70eV，源温度250℃，质量扫描范围m/z 30450，选择离子监测模式(SIM)，内标法定量。

1.5质量保证和质量控制(QA/QC)连续分析7个浓度为5倍噪声的标样，取得其标准偏差(S1)，仪器检测限(IDL)=1.94 S1，即0.0180.048pg/mL.重复分析7个基质(未加油样的正己烷)加标样，加标浓度为5倍IDL，取得其标准偏差(S2)，方法检测限(MDL)=1.94 S2，即0.061.20pg/mL.方法的加标回收率为74%117%.